奈米碳酸鈣吸油值影響因素的研究

在產品質量指標中，

奈米碳酸鈣吸油值的變化對產品應用非常重要，

直接影響著材料質量、效能及用途。

吸油值較小的奈米碳酸鈣，可使顆粒的分散性以及親油性都得到很大的改善。

奈米碳酸鈣生產過程主要包括消化、稀釋、碳化、改性、壓濾、乾燥等工序，常迎星等選取不同氫氧化鈣濃度、晶型導向劑新增量、改性劑新增量及改性時間，經碳化合成法合成奈米碳酸鈣，並考察了吸油值的影響因素。

1、試驗儀器及試劑

儀器：

4寸不鏽鋼調磨刀、SFJ-400型高速攪拌機、JEM-2010型透射電子顯微鏡、XSJ-2L型行星攪拌儀、SC50-250型擠出機、VT550型哈克流變儀。

試劑：

晶型導向劑、硬脂酸、氫氧化鈉、鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）、氧化鈣、107矽膠、二氧化碳氣體（濃度99%）、生石灰。

2、實驗方法

（1）奈米碳酸鈣的製備

將生石灰緩慢加入溫度為70℃的生產迴圈用水中，用玻璃棒攪拌至完全反應為氫氧化鈣漿料，用325目篩過濾，將濾液放置24h後製得濃度為16%～17%的精製氫氧化鈣漿料。用自來水將精製氫氧化鈣漿料稀釋至反應起始濃度8。5%、9%、9。5%、10%，碳化前加入0。3%、0。6%、0。9%、1。2%晶型導向劑，反應起始溫度45℃，碳化至pH6。5～7，停止通入二氧化碳，陳化30min，過碳化10min，停止通氣，即製備得到奈米碳酸鈣漿料。將其加熱至70℃，備用。

（2）奈米碳酸鈣的改性

將合成好的改性劑加入70℃的奈米碳酸鈣漿料中，進行奈米碳酸鈣的改性。經過1～2。5h後，停止反應，將所得成品漿料進行抽濾，取濾餅於105℃下乾燥3h，用打散機將乾燥後的濾餅打散，即製備得到改性奈米碳酸鈣。

透過改變氫氧化鈣反應起始濃度、晶型導向劑用量、改性劑用量及改性時間，分析4種因素對成品吸油值的影響，確定反應起始溫度45℃時，改性奈米碳酸鈣的最佳合成條件。

（3）吸油值檢測

稱取約5g試樣，精確至0。01g，置於玻璃板上，用已知質量的盛有DOP的滴瓶滴加DOP。在滴加時用調磨刀不斷進行翻動研磨，起初試樣呈分散狀，後逐漸成團至全部被DOP所潤溼，並形成一整團即為終點。稱取滴瓶質量，精確至0。01g。整個測定在20min左右完成。

3、試驗結果分析

本次實驗考慮4個因素：氫氧化鈣起始濃度、晶型導向劑用量、改性劑用量、改性時間，每個因素設定4個水平。

注：因素1、2、3、4分別為Ca（OH）2濃度、晶型導向劑、改性劑、改性時間，水平1、2、3、4為4因素分別對應的4水平的平均吸油值，極差值分別為4因素4水平最大吸油值與最小吸油值之差。

透過正交分析得出吸油值極差分析結果，可以看出，極差值最大的是改性時間，所以，

影響奈米碳酸鈣吸油值的主要因素是改性時間，其次是氫氧化鈣濃度，它們的變化直接影響到吸油值。

綜合4種因素對吸油值的影響，反應起始溫度為45℃時，氫氧化鈣濃度8。5%、晶型導向劑新增量0。9%、改性劑新增量3。5%、改性時間2h，所得奈米碳酸鈣的吸油值最小，為26。37。

優選實驗：

最優實驗條件下製得的奈米碳酸鈣顆粒粒徑為50～100nm，晶型為立方體形，邊界清晰。

改性後奈米碳酸鈣的TEM圖

應用試驗：

製得的改性奈米碳酸鈣與107矽膠混合基料擠出性為27。36g/min，與市場上的奈米碳酸鈣基本一致，流變結果中黏度小於1mPa·s，觸變環面積為正值，屈服值大於100Pa，流變結果符合奈米碳酸鈣下游客戶需求。

參考資料：［1］。常迎星，王丹丹，鞏豔萍，等。奈米碳酸鈣吸油值的研究［J］。化學試劑，2019，41（6）：577～580。