氣相色譜儀中氫火焰檢測器常見故障及檢查

1790F型色譜儀是安捷倫公司生產的一款帶氫火焰檢測器（FID）的氣相色譜儀。FID的靈敏度高、體積小、響應快、線性範圍廣，能有效地與毛細柱等連用，是目前對有機物微量分析應用較理想的檢測器。但儀器使用較長時間後，會出現一些硬體上的故障。一般FID系統主要由檢測器、檢測電路（放大器）和氣路三大部分組成，當發生故障或分析譜圖不正常時，應該從這三方面去檢查判斷，以免走彎路。根據長期使用，將1790F型氣相色譜儀FID系統常見故障歸納於表1。

表1

故障名稱

故障所在

不能點火

基流很大

基線漂移嚴重

氣路或檢測器問題

噪聲很大

靈敏度明顯降低

不出峰

氣路、檢測器和電路問題

色譜峰形不正常

進樣器、氣路、檢測器問題

訊號時有時無

電路問題

1.氣路檢查

（1）檢查氫氣、氮氣和空氣流量是否正常。空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣會引起較大的爆鳴聲而不能點火；氫氣太小，氮氣太大會使點火困難和容易熄火；噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅點火困難，也會導致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣和氮氣流量比例不適當將明顯影響靈敏度；氫氣流量太大造成噪聲變大。

（2）氣路系統是否潔淨。氣路系統不乾淨，包括進樣器汙染，檢測器汙染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪聲增大和基線漂移。

（3）檢查基流大小。點火前，放大器基線位置儘可能調在記錄儀零位及附近，在不旋動調零電位器的條件下，點火後，記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數來確定。

一般點火後氫氣調回正常值時，基流的偏離＜1mv，說明系統十分乾淨；基流＜l0mv，一般還能使流用；或基流大於幾十毫伏，說明系統汙染比較嚴重，這時噪聲、漂移都很大，儀器穩定時間也較長。檢查是哪一部分受到汙染的簡單方法，就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高，若基流明顯變大，該部分就汙染嚴重。氣路（包括進樣器）中的堵塞和漏氣，往往會出峰不正常；進樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。

2.檢測器檢查

（1）噴嘴及噴嘴口位置。噴嘴漏氣將影響點火、靈敏度、峰形和基線漂移；噴嘴口高於極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂出所致；相反噴嘴口低於極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰，噪聲會增大。

（2）檢查收集極。若收集極絕緣不良，則噪聲會很大，基線不穩定，漂移嚴重；收集極離子流訊號線接觸不良或斷線會造成不出峰。

（3）檢測器是否汙染。可用部分升溫法看基流變化大小來確定，清除汙物的辦法就是拆除零部件和進行高溫老化。