GBT 41497-2022 英文版 釩鐵 釩、矽、磷、錳、鋁、鐵含量的測定

GB/T 41497-2022 英文版 釩鐵釩、矽、磷、錳、鋁、鐵含量的測定波長色散X射線熒光光譜法

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1範圍

本檔案描述了用波長色散X射線熒光光譜法測定釩鐵中釩，矽，磷，錳，鋁，鐵的含量，

本檔案適用於分析釩鐵中釩、矽，磷、錳、鋁、鐵含量的測定。各元素測定範圍見表1。

表1測定範圍

2規範性引用檔案

下列檔案中的內容透過文中的規範性引用而構成本檔案必不可少的條款。其中，注日期的引用檔案，僅該日期對應的版本適用於本檔案，不注日期的引用檔案，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本檔案。

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3術語和定義

本檔案沒有需要界定的術語和定義。

4原理

試料與熔劑經預氧化處理後，再轉移至鉑金坩堝中熔鑄製成玻璃樣片。x射線管產生的初級x射線照射到玻璃樣片表面上，產生特徵x射線經晶體分光後。由探測器在選擇的特徵波長相對應的20角處測量x射線熒光強度。根據校準曲線和待測元素的x射線熒光強度，且進行元素間干擾效應校正，獲得待測元素的含量。

5試劑和材料

除另有說明，在分析中僅使用認可的分析純及以上試劑和符合GB/T6682規定的三級及三級以上蒸餾水或純度相當的水。

5。1無水四碉酸鋰，應為無水乾燥狀態，否則需在600亡灼燒4h以上。冷卻後置於乾燥器中備用。

5。2碳酸鋰，應為無水乾燥狀態，否則需在 200 C烘千2h以上。冷卻後置於乾燥器中備用。

5。3氧化劑。宜使用硝酸銨。硝酸鋰、硝酸鍶。

5。4脫模劑 。碘化鋰、溴化鋰，宜使用碘化銨。

5。5標準物質，用於繪製校準曲線和漂移校正用，所選系列有證標準物質/樣品中各分析元素含量應覆蓋分析範圍且有適當的梯度。

5。6 石墨粉。

6儀器與裝置

6。1波長色散 X射線熒光光譜儀

應符合GB/T 16597規定。

6。2坩堝和鑄型模

坩堝和鑄型模（或坩堝兼作鑄型模）由不浸潤的鉑合金（95%Pt+ 5%Au）製成。坩堝容積宜大於30mL。鑄型模要求底部平整光滑（底部厚度應足以防止變形）。

6。3高溫爐

溫度可控並至少能加熱到1 000 C士20 C， 。

6。4熔融爐 。

溫度可控並至少能加熱到1 050 C士20 C。

6。5天平

感量不大於0。1 mg。

6。6瓷坩堝

容積約50mL。

6。7瓷坩堝

容積約100 mL。

B試驗步驟

8。1試料量

稱取0。200 0g試料（第7章），精確至0。000 1 g。

8。2平行試驗 。

平行做兩份試驗。

8。3驗證試驗

隨同試料分析與試料同類型的未參加校正曲線製作的標準物質/樣品。

8。4熔鑄玻璃 片的製作

8。4。1試料的預 氧化

稱取7。000 0 g四硼酸鋰（5。1） ，轉人熔劑袋中，加入2。000 0 g碳酸鋰（5。2），1。000 0g~2000g氧化劑（5。3）。試料（8。1） ，將試料和熔劑混勻，疊成鋪繡包緊，放入石墨墊底瓷坩堝中。移入高溫爐，在高溫爐內（爐門留15 mm縫隙）從常溫處在35 rpi，內緩慢升溫至800 C ，保溫15 min。然後在30 min內升溫至1000C，關閉爐門。熔融30min以上冷卻後取出。

注1：熔劑袋：將定量慢速濾紙折成錐形袋、放入50 mL。坩鍋（6。6）中。

注2：石墨墊底瓷坩堝：將100 mL。瓷坩鍋（6。7）盛講石墨粉<5。6）。移人高溫爐。關閉爐門，再在850 C灼燒1 h。冷卻後用合適尺寸的圓球棒磨或容量瓶邊壓實邊加石墨粉。直至離瓷坩堝上口10 mm左右。且全部覆蓋瓷坩堝上口內表面。石墨粉表面光滑。無脫落。再次使用時。除去表面石墨粉。重新取2g~5 g經850 c處理過的石墨粉（5。6）於坩堝中。用合適尺寸的圓球棒磨或容量瓶邊壓實成凹彩直至表面光滑。

注3：氧化劑（5。3）的用量一般在1。0 g~ 2。0 g之間，用量確定後。在本方法整個使用階段保持-致。

8。4。2熔融鑄片

用銀子夾取熔塊（8。4。1）並掃淨其表面石墨粉，將熔塊放人預先加有1。0 g碘化銨（5。4）的鉑黃坩堝中，將坩堝轉移到熔融爐中，在1050C熔融，不時旋轉或搖動，直至完全熔解且熔體均勻。如果坩堝壁上掛有小熔珠，中途需手動搖動坩堝使其熔下。熔融20min後取出。直接成型或倒入鑄型模冷卻製成可測量的玻璃片。

也可用自動熔融爐進行試料熔融，熔融過程中搖動和轉動坩堝。直接成型或倒人鑄型模冷卻製成可測量的玻璃片。

8。4。3試樣熔片質量要求

試樣熔片應是均勻的玻璃體。表面平整光滑，無氣泡和未熔小顆粒等夾雜，否則應重新制備。

8。4。4熔片精密 度測試

9校準曲線的繪製

9。1 校準樣品熔片

選定有一定濃度和梯度範圍的系列標準物質/樣品作為校準樣品，校準曲線係數是指由標準校準樣品確定的係數，如曲線的截距、斜率。經驗a影響係數等。如果選用的系列標準物質/樣品未能覆蓋待測樣品的含量範圍，可使用系列標準物質/樣品的混合物或加入高純試劑鐵粉。校準曲線繪製用標準校準樣晶按試料熔片製備熔鑄成玻璃片後進行測量。

9。2 測量條件

各元素特徵譜線的測量條件透過最佳化獲得，通常宜測試3個~4個不同濃度的標準物質/樣品。推薦的測量條件見附錄A。

9。3校準方程

可根據實際情況選合適的校準方程，如理論a影響係數法。基本引數法。經驗a影響係數法等。若脫模劑使用的是溴化物，應測量BrLa的強度，若不同熔片中測得的BrLa的強度差異較大，應校正其對Al的譜線重疊影響。但不論採用何種校正模型。都應用標準物質/樣品對校正曲線進行驗證。按照選定的分析條件，用X射線熒光儀測量與試樣化學成分相近的標準樣品的玻璃熔鑄片，按式（3）判定分析值與認證值或標準值之間在統計上是否有顯著差異。

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