有機化學實驗報告

想了解更多精彩內容，快來關注知識的樂趣RM

生命與環境科學學院實驗報告

實驗課名稱： 有機化學實驗 實驗名稱： 萃取、重結晶 成績：

姓名： 班級： 時間：

一。萃取

1。實驗目的

熟悉並掌握萃取操作的一般步驟及注意事項

2。實驗原理

利用有機化合物在兩種不互溶（或微溶）的溶劑中的溶解度或分配比不同而得到分離

3。實驗裝置

試劑：碘水、CCl4

鐵架臺、分液漏斗、100ml燒杯

4。操作步驟

5。注意事項

（1）分不清那一層是有機溶液時，可取少量任一層液體，於其中加水，加水後分層則為有機相。

（2）在實驗結束前，均不要將萃取後的水溶液倒掉，以免一旦搞錯無法挽救。

（3）分液時先開啟玻璃塞，下層液體下口流出，上層液體上口倒出。

（4）

二。重結晶

1。實驗目的

熟悉並掌握重結晶的一般操作步驟

2。實驗原理

固體有機化合物在任一溶劑中的溶解度，均隨溫度的升高而增加，將一個有機化合物在某溶劑中、在較高溫度時製成飽和溶液，然後使其冷卻到室溫或者室溫以下，會有一部分成結晶析出。利用溶劑中被提純物質和雜質溶解度不同，讓雜質全部或大部分留在溶液中，從而達到提純的目的

3。實驗裝置

試劑：攪拌子、乙醯苯胺、去離子水、

4。操作步驟

5。注意事項

（1）如果製備熱溶液中有有色雜誌，可用活性炭脫色（稍冷卻後加入防止爆沸）

（2）冷卻時可利用冰水浴

（3）減壓抽濾時最好在水泵與抽濾瓶之間加安全瓶（防止倒吸）

（4）裁剪濾紙方法

生命與環境科學學院

有機化學

實驗學習

報告

實驗課名稱： 有機化學實驗 實驗名稱： 柱色譜的原理和色譜材料分類 成績：

姓名： 班級： 時間：

一、原理

柱色譜法，又稱層析法。是一種以分配平衡為機理的分配方法。色譜體系包含兩個相，一個是固定相，一個是流動相。當兩相相對運動時，反覆多次地利用混合物中所含各組分分配平衡性質的差異，最後達到彼此分離的目的。色譜法從發明到現在已有八十多年的歷史。它是純化和分離有機或無機物的一種常用方法。其中固定相極性大於流動相的色譜為正相色譜，相反的為反相色譜。根據相似相溶原理：混合物中在固定相中溶解度大的物質後出柱，保留時間長，難被洗脫。

常用的柱色譜有吸附柱色譜和分配柱色譜兩類，前者常用氧化鋁和矽膠作固定相，後者以矽膠、纖維素等為支援劑，以其吸收大量的液體作為固體相。

柱色譜分類

色譜柱填充的吸附劑的量遠遠大於薄層板，且柱的大小可以依欲分離的物質的量的多少而選擇，因而柱色譜可用於分離比較大量（克級量數）的物質

一般裝置圖

二、吸附劑

1。色譜填料分類

吸附劑：一般經過純化和活性處理，顆粒均勻，吸附劑顆粒越小，表面積越大，吸附能力越好，但溶劑流速越慢。

注：氧化鋁隨表面含水量不同分為5個活性等級，隨含水量增加活性遞降

2。吸附劑的要求

一種合適的吸附劑，一般應滿足下列幾個基本要求：

⑴對樣品組分和洗脫劑都不會發生任何化學反應，在洗脫劑中也不會溶解。

⑵對待分離組分能夠進行可逆的吸附，同時具有足夠的吸附力，使組分在固定相與流動相之間能最快地達到平衡。

⑶顆粒形狀均勻，大小適當，以保證洗脫劑能夠以一定的流速（一般為1。5 mL·min-1）透過色譜柱。

⑷材料易得，價格便宜而且是無色的，以便於觀察。可用於吸附劑的物質有氧化鋁、矽膠、聚醯胺、矽酸鎂、滑石粉、氧化鈣（鎂）、澱粉、纖維素、蔗糖和活性炭等。其中有些對幾類物質分離效果較好，而對其它大多數化合物不適用。

3。溶質與溶劑

a。溶質的結構和吸附能力

吸附性

：與極性成正比

酸鹼>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>鹵化物、醚>烯>飽和烴

b。溶劑的選擇：

相似相溶原則

注：分離複雜組成混合物時採用混合溶劑

氯仿<環己烷-乙酸乙酯（80：20）<二氯甲烷-乙醚（80：20）<二氯甲烷-乙醚（60：40）<環己烷-乙酸乙酯（20：80）<乙醚<乙醚-甲醇（99：1）<乙酸乙酯<四氫呋喃<正丙醇<乙醇<甲醇

正向色譜（吸附劑極性大於洗脫劑活性）中極性大的最後洗脫下來

反相色譜（吸附劑極性小於洗脫劑活性）中極性小的最後洗脫下來

一般極性大的樣品用反相色譜柱，流動相極性大於固定相極性，樣品極性越小，保留時間越長。極性小的樣品用正相色譜柱，流動相極性小於固定相極性，樣品極性越大，保留時間越長。

生命與環境科學學院實驗

學習

報告

實驗課名稱： 有機化學實驗 實驗名稱： 索氏提取器原理及操作 成績：

姓名： 班級： 時間：

一、實驗原理

索氏提取器，又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側分別有虹吸管和連線管，各部分連線處要嚴密不能漏氣。提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內，放入提取管內。提取瓶內加入石油醚，加熱提取瓶，石油醚氣化，由連線管上升進入冷凝器，凝成液體滴入提取管內，浸提樣品中的脂類物質。待提取管內石油醚液麵達到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚經虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內的石油醚繼續被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內，如此迴圈往復，直到抽提完全為止。

二、實驗裝置

索氏提取器、蒸發皿

1。攪拌子2。燒瓶3。蒸汽路徑4。套管5。固體6。虹吸管7。虹吸出口8。轉接頭9。冷凝管10。冷卻水入口11。冷卻水出口

試劑：茶葉8。0g、95%乙醇、生石灰

三、實驗步驟（以茶葉中提取咖啡因為例）

四、注意事項

1。裝置連線後使用前應進行檢漏

2。燒瓶中液體一般是索氏提取器溶劑的3-4倍

3。迴流提取時，待冷凝液剛剛虹吸下去時停止加熱

4。加熱昇華時應控制溫度，溫度過高：產物冒煙碳化；溫度過低：產品無法昇華

5。昇華用的蒸發皿容積不要太大

五、思考

a。殘餘液趁熱轉移是為了保持更大的溶解度，減少損失

b。蒸發皿中的生石灰的作用：中和有機酸，吸收水分，防止昇華時產生水霧，汙染容器壁

c。昇華前擦去蒸發皿前沿粉末是為了防止昇華時汙染產品，提高產品純率

防止爆沸加入沸石

觀察從冷凝管滴入索氏提取器的冷凝水的速度每秒一到兩滴以控制加熱溫度

生命與環境科學學院

學習

報告

實驗課名稱： 有機化學實驗 實驗名稱： 昇華操作學習報告 成績：

姓名： 班級： 時間：

昇華原理

1。物理上的昇華

物質不經過液態而直接從固態變成氣態的過程稱為昇華，其逆過程稱為凝華。

2。有機化學中的昇華

嚴格來說，昇華是指物質自固態不經過液態直接轉變為蒸氣的現象。而對於有機化合物的提純來說，是使物質蒸氣不經過液態而直接轉變為固態的過程，因為這樣能夠得到高純度的物質。因此，在有機化學中，只要是從蒸氣不經過液態而直接轉變為固態的過程，稱為昇華（實際物理過程稱為凝華）。（本報告指的是有機化學中的昇華）

如圖為物質固、液、氣態的三相圖。O點為固、液、氣三相同時存在的三相點，O點以下不存在液態；OA表示固相和氣相之間平衡時的溫度和壓力。所以，昇華是在三相點溫度一下進行操作的。三相點以下，物質只有固、氣兩相，降低溫度，蒸氣就不經過液態直接變成固態；升高溫度，固態也不經過液態直接變成氣態。

注：

a。熔點與三相點的比較：

熔點是固、液兩相在大氣壓下平衡時的溫度。三相點時的壓力是固、液、氣三相的平衡蒸氣壓，所以三相點時的溫度和熔點有微小差別，通常為幾分之一度。

b。昇華提純物質應滿足條件：

當物質在三相點溫度以下蒸氣壓很高，隨之氣化速率大，物質蒸汽壓隨溫度降低而下降顯著，稍微降低溫度就能由蒸氣直接轉變為固態，這樣才容易才常壓下用昇華方法提純。所以物質應在其熔點或三相點溫度以下具有相當高（>2。67kPa）蒸氣壓。一般來說，對稱性較高的固態物質，具有較高的熔點且在熔點溫度以下具有較高的蒸氣壓，易於用昇華來提純。

二、常用昇華操作分類

三、實驗儀器（主要）

常壓：蒸發皿、研缽、濾紙、玻璃漏斗、酒精燈、玻璃棒、表面皿、刮刀

減壓：吸濾管、指形冷凝管、燒杯、水泵或油泵、表面皿、刮刀

四、實驗步驟及注意事項

裝置（a）、（b），操作如最簡單的（a）：

注意事項：

待昇華物質應先烘乾後研細，均勻鋪放於表面皿中

漏斗頸部用塞棉花或玻璃毛，防止蒸氣逸出，減少產品損失

關於加熱方式，可隔石棉網用酒精燈加熱，也可以使用沙浴加熱，關鍵在於：緩慢加熱，溫度必須低於待昇華物質熔點，待有蒸氣透過濾紙上升時，調節溫度，使其緩慢昇華，使上升蒸氣充分冷凝在漏斗壁等位置形成晶體，當透過濾紙蒸氣很少時停止加熱

減壓昇華裝置如圖（c），操作：

注意事項：

安裝實驗裝置後，進行實驗操作前，應先進行氣密性的檢驗

指形 冷凝管中的冷凝水上進下出

一般在常壓下不能昇華或昇華很慢的物質可以採用減壓昇華，因為減壓昇華可以降低昇華的溫度，所以還可防止被昇華的物質因溫度過高而分解或在昇華時被氧，

如金屬

鎂

和

釤

、

三氯化鈦

、

苯甲酸

、

糖精

等都可用此法提純

五、昇華的應用

六、思考與總結

1。涉及提純產率計算的實驗需要詳細記錄實驗資料，但總是存在誤差，所以存在一個實驗允許的誤差，在此數值之內的誤差將視為成功的提純

2。如何減小誤差？

實驗設計的科學——實驗裝置和待昇華物質選擇的合理——實驗步驟的嚴謹

實驗結果的分析——多次資料平均分析——實驗過程的可再現——準備多組相同實驗

3。從兩方面考慮問題：儘可能地提高實驗效率——加速昇華過程；提高產率使昇華充分——減緩昇華過程，所以存在昇華速度的平衡點，所以要求控制昇華時的加熱溫度。

4。昇華屬於有機化學實驗中的基本操作，在許多實驗中作為一小部分步驟存在，有重要意義，需要熟練地掌握其原理和操作

濾紙的毛面（粗糙面）朝上，光滑面朝下

有利於氣體的蒸出

晶體凝結於光面，便於收取

蒸發皿的小口用棉花堵住，防止損失

調節溫度：溫度計置於石棉網和蒸發皿接觸的地方間接測量

蒸發前保持蒸發皿的乾燥，否則會影響結晶

生命與環境科學學院實驗

學習

報告

實驗課名稱： 有機化學實驗 實驗名稱： 液體的乾燥 成績：

姓名： 班級： 時間：

目的

熟悉並掌握乾燥的相關知識及在有機化學實驗中的應用

原理

1。乾燥的定義

乾燥是指在化學工業中，常指借熱能使物料中水分（或溶劑）氣化，並由惰性氣體帶走所生成的蒸氣的過程。例如干燥固體時，水分（或溶劑）從固體內部擴散到表面再從固體表面氣化。乾燥可分為自然乾燥和人工乾燥兩種。並有真空乾燥、冷凍乾燥、氣流乾燥、微波乾燥、紅外線乾燥和高頻率乾燥等方法。

為防止少量水與液體有機化合物生成共沸混合物，或由於少量水與有機物在加熱下發生反應而影響產品純度，在蒸餾前都必須乾燥以去除水分。還有許多有機反應需要在絕對無水條件下進行，所用原料和溶劑也均應乾燥處理，反應過程也要透過乾燥管以防止潮氣侵入容器。可見，乾燥在有機實驗中是極其普遍而又重要的操作。

2。乾燥的分類

a。

b。

3。乾燥劑

a。定義：乾燥劑是指能除去潮溼物質中水分的物質，常分為兩類：化學乾燥劑，如硫酸鈣和氯化鈣等，透過與水結合生成水合物進行乾燥；物理乾燥劑，如矽膠與活性氧化鋁等，透過物理吸附水進行乾燥。

b。分類（化學乾燥中的乾燥劑）

c。常見乾燥劑性質及其適用範圍

d乾燥劑的選擇

注：吸水容量是指單位質量乾燥劑所吸收的水量，吸水容量越大，即乾燥劑吸收水分越多

乾燥效能指達到平衡時液體被幹燥的程度，對於形成水合物的無機鹽乾燥劑，常用吸水後結晶水的蒸氣壓表示（如下圖）

但是吸水容量和乾燥效能並不正相關，所以選擇乾燥劑時應根據實際情況將乾燥劑的吸水容量與乾燥效能進行綜合考慮。一般對於含水較多的體系，常先使用吸水容量大的乾燥劑乾燥，然後再使用乾燥效能強的乾燥劑。

影響乾燥劑乾燥效能的因素

e。乾燥劑的混合使用

一般，第二類乾燥劑乾燥效能較第一類高，但吸水容量較小。所以，通常先用第一類乾燥劑除去部分水分後，再用第二類乾燥劑除去殘留的微量水。只有在需要絕對無水的反應條件時，才使用第二類乾燥劑。

三、乾燥劑的使用方法（以硫酸鎂乾燥一溴丁烷為例）

四、思考與總結

1。乾燥的應用：有機化合物在進行定性定量分析、波譜分析之前需乾燥才能得到準確結果；蒸餾前乾燥防止少量水和液體有機化合物生成共沸化合物、防止少量水與有機物加熱發生反應而影響純度；為絕對無水條件下進行的反應創造條件；對反應原料、裝置和溶劑的乾燥等

2。乾燥劑需要適量加入，且在使用乾燥劑前必須儘可能將水分排盡：加入量過多，液體產品吸附受損失；加入量不足，不能達到一水化合物，反而形成多水化合物，蒸氣壓就更大。（以25℃下硫酸鎂的不同結晶水合物的水蒸氣壓為例說明）

3。乾燥劑成為水合物之前有一個平衡過程，液體有機物進行乾燥時需要放置一段時間，根據液體量、含水情況而定，一般為30-40min。

4。從氯化鈣水合物蒸氣壓與溫度關係可以看出，溫度低，水蒸氣壓小，乾燥效能高。溫度升高，儘管加速乾燥劑水合，但也使水蒸氣壓增加，乾燥劑效能減弱，因此，在液體有機物進行蒸餾前必須除盡乾燥劑。

5。乾燥劑的使用量：考慮有機相中的水相不能完全分離乾淨、乾燥劑轉化為水合物需要一個過程等因素，乾燥劑實際使用量往往大於理論使用量。一般有機物結構中含有親水基時，乾燥劑也應過量。

6。乾燥劑的大小：塊狀乾燥劑（如氯化鈣）使用時破碎成粒狀，至顆粒大小似黃豆粒。不可研細成粉末，乾燥效果雖然好，但過濾困難，難以與產品分離，影響純度和產量，所以應結合實際使用選擇乾燥劑的大小程度。

生命與環境科學學院實驗報告

實驗課名稱： 有機化學實驗 實驗名稱： 液體/固體的量取/稱量及轉移：量筒、天平 成績： 姓名： 班級： 時間：

天平

使用原理

天平，一種衡器。由支點（軸）在梁的中心支著天平梁而形成兩個臂，每個臂上掛著一個盤，其中一個盤裡放著已知質量的物體，另一個盤裡放待測物體，固定在樑上的指標在不擺動且指向正中刻度時的偏轉就指示出待測物體的質量。天平是一種等臂槓桿。天平是一種衡器，是衡量物體質量的儀器。它依據槓桿原理製成，在槓桿的兩端各有一小盤，一端放砝碼，另一端放要稱的物體，槓桿中央裝有指標，兩端平衡時，兩端的質量（重量）相等。

分類

衡量範圍和最小分度值

3。裝置圖（電子天平）

4。操作步驟（以稱量2。0g氯化鈉為例）

5。注意事項

a。去皮稱量操作：將空容器置於秤盤上，按>O/T<鍵回零。當樣品加入容器中時，顯示的是樣品的淨重，去皮質量保留在天平儲存器中，知道再次按>O/T<鍵。

b。天平放在遠離氣體對流、腐蝕性、震動、溫度和溼度變化大的地方使用。保持天平適度使用，保持外殼和操作面板清潔。必要時，可以使用蘸有溫和型清潔劑的溼布擦洗。（注意保持校準砝碼在乾燥安全的地方）

c。實驗室中常用的藥物檯秤最大稱量為100g，可稱準到0。1g。在半微量製備中，藥物檯秤的靈敏度不夠，可以使用扭力天平，其最大稱量為100g，可稱準到0。01g，使用前先調節底腳螺絲使儀器平衡，稱量1g一下時，可透過旋轉加重的旋轉調節

d。一些特殊天平

二、量筒

1。基本簡介

量筒是實驗室中使用的一種量器，主要用玻璃，少數（特別是大型的）用透明塑膠製造。用途是按體積定量量取液體。量度一定體積液體的量器之一。量筒一般準確度較低。不能用作反應器，絕對不能加熱，也不能用於配製溶液或溶液的稀釋。量筒是量度液體體積的儀器。規格以所能量度的最大容量（mL）表示，常用的有10 mL、25mL、50 mL、100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL等。外壁刻度都是以 mL為單位，10 mL量筒每小格表示0。2 mL，而50 mL量筒每小格表示1mL。可見量筒越大，管徑越粗，其精確度越小，由視線的偏差所造成的讀數誤差也越大。所以，實驗中應根據所取溶液的體積，儘量選用能一次量取的最小規格的量筒。分次量取也能引起誤差。如量取70ml液體，應選用 100mL量筒。

2。作用

3。量筒的規格

一般有5mL，10mL，25mL，50mL，100mL，250mL，500mL，1000mL等規格。

4。操作步驟（稱取某試劑）

5。一些操作

6。量筒的精度

量筒屬粗量器， 其精確度。若量程為5mL的量筒的最小刻度為0。1mL，其精確度為0。1mL；若量程為10mL的量筒的最小刻度為0。2mL，其精確度為0。2mL；量程為50mL的量筒的最小刻度為1mL，其精確度為1mL等等。常見的較精確的量筒只能記錄到小數點後一位有效數值，如7。2mL。一般不需估讀，尚無定論。

7。儀器圖示

8。注意事項

a。 關於量筒仰視與俯視的問題：

在看量筒的容積時是看水面的中心點

俯視時視線斜向下 視線與筒壁的交點在水面上所以讀到的資料偏高，實際量取溶液值偏低

仰視是視線斜向上 視線與筒壁的交點在水面下所以讀到的資料偏低，實際量取溶液值偏高

b。 量筒不能直接加熱 不能在量筒裡進行化學反應 不能在量筒裡配製溶液的原因

（1）量筒容積太小，不適宜進行反應

（2）不能在量筒內稀釋或配製溶液，不能對量筒加熱，所以不易配製溶液。

（3）不能在量筒裡進行化學反應，以免對量筒產生傷害，有時甚至會發生危險。

（4）反應可能放熱

注意： 在量液體時，要根據所量的體積來選擇大小恰當的量筒（否則會造成較大的誤差），讀數時應將量筒垂直平穩放在桌面上，並使量筒的刻度與量筒內的液體凹液麵的最低點保持在同一水平面。 一般來說量筒是直徑越細越好，這樣的精確度更高，因為圓形的面積只能計算粗略數，所以直徑愈大，誤差愈大。

c。 量筒一般只能用於精度要求不很嚴格時使用，通常應用於定性分析方面，一般不用於定量分析，因為量筒的誤差較大。量筒一般不需估讀，因為量筒是粗量器，但有時也需估讀，如物理電學量器中的電流表，是否估讀尚無定論。

d。量筒不能作反應容器、不能加熱、不能稀釋濃酸、濃鹼、不能儲存藥劑、不能量取熱溶液、不能用去汙粉清洗以免刮花刻度、不用潤洗原因如下：

不能在量筒裡進行化學反應，以免對量筒產生傷害，有時甚至會發生危險、加熱會使之變形，從而影響其準確度、某些強酸強鹼，尤其是強鹼會腐蝕它、量筒是個量器，不是容器，不適合儲存液體、量過熱或過冷的液體，都不準確、刷洗會磨損量筒內壁，造成量筒的內容體積變化，從而影響量筒的準確度、量筒的設計之初就考慮到了量筒的掛壁，這部分體積是被考慮進去的，倒出去的體積就是我們需要的體積

三、總結與思考

1。稱量時，當稱量物質粘稠不易與稱量紙分離時，可以使用燒杯代替稱量紙

2。量取時，視線應與液體凹液麵最低處平行，量筒必須放平

3。膠頭滴管使用注意事項

a應注意手指拿膠頭滴管的方法：

以中指和無名指夾住管柱，拇指和食指輕輕，擠壓膠頭使液體逐滴滴下。

b注意滴管不能碰到容器：

應該將滴管垂直的懸容器上方0。5釐米的地方。

c注意用完後膠頭滴管的擺放：

滴管不能直接的倒放或者平放在桌面上。膠頭滴管用完後要立刻清洗，沒有經過清洗的滴管，不可以吸取另一種溶液。