廢鈀碳回收鈀金技術 看國外如何回收鈀負載催化劑

圖片源自婁底平澤貴金屬回收

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硼氫化鈉沉積可以實現鈀的高品質回收

即便在自然條件下氡氣氧化過程中沒有氣態汙染物的情形下，活性碳負荷的鈀催化劑也很容易慢慢失去活性。鈀的高附加值再加上對環境考慮到代表著必須一個新的、高效的以及具有成本效益分析的方法去從一些材料上定量分析回收鈀。在實驗中，開發設計了一種從廢催化劑或無機物廢棄物中獲取貴重金屬工藝。在大概90°C的浸取條件下，用帶有稀硫酸和過氧化氫的酸溶液從廢催化劑中獲取鈀。隨後根據使用硼氫化鈉水溶液沉積浸取水溶液的鈀。根據紫外可見光度法、X射線衍射儀（XRD）和掃描器光學顯微鏡（SEM）探討了此方法回收沉積鈀實效性。回收金屬鈀的品味足夠生產製造新鮮活性碳負荷的鈀催化劑。

一、介紹氡氣非常容易洩露，而且由於其廣泛易燃性限定，能夠產生爆炸性環境。因而，在封閉空間中堆積可爆混合物質以前清除氫的方式至關重要。氡氣的催化燃燒裝置是商業服務氫氣檢測和清除系統內常用方式。鈀常常作為該類系統軟體（1-4）催化劑的有效成分。當環境溫度維持在80°C時，這種系統軟體能夠對氡氣發出訊號，在一些前提下會變低（5）。但是，因為仍不明白的緣故，即便在沒有任何氣態汙染物的情形下，催化劑也便於慢慢失去活性（2）。鈀的高附加值使之回收在政治上是可用的：比如，2011年22%的鈀銷售市場來源於車輛催化劑和珠寶首飾廢棄物的回收（6）。除此之外，環境要素代表著從廢催化劑中合理回收殘留貴重金屬針對自然環境可以接受的加工工藝尤為重要（7，8）。帶有貴重金屬的廢有機化學基催化劑傳統式上根據集中焚燒處理以回收貴重金屬成分。但是，鈀以化合物方式回收，這對生產製造新鮮的催化劑（9）並不是很好。化學工藝技術性也廣泛運用於從廢催化劑中回收和分離出來貴重金屬。該全過程可以分為兩類：媒介融解和貴重金屬融解（10）。在裡面的第一個中，媒介用非氧化性酸或鹼融解，以後貴重金屬做為殘餘物儲存。一個最主要的主要缺點這一過程需要大量實驗試劑。在第二種方式中，貴重金屬根據酸鹼性氧化物水溶液從媒介中分離出來，留有絕大多數未分解的媒介。在氰化鈉、溴或氯等氧化物存有下，不同型別的浸取混合物質（如鹽酸、硫酸或氟化物鹽）已用以鈀回收（11–15）。這類科技的主要缺點實驗試劑對環境的作用、氰化鈉的高投入及其有影響的一氧化氮釋放出來的機率。除此之外，在浸取後，氰化鈉需要從水溶液徹底除去，增強了多元性和開支。從水溶液分離出來Pd也已經透過在150°C下用福爾馬林復原硫酸銨水溶液開展

在稀鹽酸中由苯甲酸（17）；根據多金屬材料氧酸鹽（18）；根據微生物復原（19）；同時透過應用氧化鋁粉（20）開展復原。最終，開發設計具備低能耗和最理想的100%選擇地新式創新與可持續性工業化學將必須在表面上具備訂製作用的新一代催化材料。因為材料效能在奈米產生變化，因而奈米催化材料預計在可控的表面反應和活性位點編碼序列的前提下建立相對高度繁雜的催化反應全過程。奈米結構催化劑在環保、靈便和高效率的材料熱處理行業顯現出極大的發展前景（21）。氫在催化反應表層的吸咐/解析動力學模型與其說擴散速率息息相關，根據使用奈米催化反應表層能提高這種擴散速率。在這一方面，能以能夠有效重複利用以造成新鮮的催化劑的方式得到回收的鈀將是一個優點。在現在的工作上，早已評估和改善了從廢碳負荷催化劑中回收鈀的新技術標準。用稀硫酸和過氧化氫的混合物質從廢催化劑栽培基質中獲取鈀，隨後用硼氫化鈉從浸取的水溶液沉積。NaBH4被選為比普通的代替品更平和的氧化劑。它的另一個特點是它可用作溶液或醇溶液中。紫外線-由此可見光度法、XRD和SEM用以檢測選定回收方式實效性，所得的固態殘餘物被證實適用生產製造新鮮活性碳負荷的鈀催化劑。

2。1原材料

應用商業服務活性碳負荷的鈀催化劑，該催化劑帶有100克顆粒的聚四氟乙烯（PTFE）黏合劑。該催化劑在封閉空間內用以除氫，呈方形，規格為160mm×76mm。催化劑板厚度1mm。催化劑的鈀承載量定為10%（淨重）。（一定要注意，因為公司機密，供應商名稱和催化劑原材料的具體成分檢測已經被瞞報）。

2。2化工品

硫酸（37%）和雙氧水（30%）用以製取土壤溶液。硼氫化鈉（99%）作為鈀的氧化劑。5%氫氧化鈉溶液溶液用以避免硼氫化鈉的自空氣氧化。全部化工品全是試驗室應用最高階的化工品。蒸溜水用以稀釋液。

2。3鈀催化劑老化

活性碳和PTFE的導熱係數大約為0。25Wm-1K-1（22），而鈀的導熱係數大約為75Wm-1K-1（23）。氣體導熱係數往往要低的多，大約為0。02±0。005Wm-1K-1（24）。假如氣孔率高，多孔結構固態（比如在催化劑媒介中發現）的導熱係數能夠貼近氣體導熱係數。因為這些原因，催化劑體能夠歸類為非磁遮蔽材料（24、25）。結論，熱量從流化床流化床反應器裡的傳送一般開展得緩慢，這也會導致催化劑床裡的溫度上升到貼近絕熱溫升的水準。當催化劑的外表溫度超出300℃時，催化劑的聚四氟乙烯黏合劑逐漸熔融，使活力鈀化學物質團圓，進而導致催化劑失去活性。因為這些原因，除氫催化劑的正常使用標準規定在25°C和1個大氣壓力下，空氣中較大氫濃度值為百餘或千餘ppmv。已經確定最大容許有機廢氣溫度是150°C和200°C中間，以維持催化劑外表溫度小於300°C（26）。在正常使用環境下，催化劑的使用壽命最少為2年。為了能讓本探索的催化劑迅速衰老，刻意選了3%高的氫能源成分。如上所述，將新鮮的催化劑剁碎並暴露在空氣中3%氡氣（26）。老化進行根據催化劑的活性隨使用時間損失來檢測。做到~246°C的煙氣環境溫度說明早已達到衰老標準。接著檢測失去活性催化劑的鈀回收率。

2。4鈀的回收方式

將100g廢催化劑破碎、碾磨並篩選到500μm下列。將細粉末狀的廢催化劑放進帶筒夾的250mL反應釜中。在磁力攪拌器下將硫酸和過氧化氫的浸取水溶液遲緩新增反應釜中。反映在90℃開展180min。在浸取全過程結束後，在90°C的真空環境下利用過慮布氏漏斗過慮混合物質。應用電感耦合等離子光譜分析法法（ICPES）精確測量浸取水溶液的Pd濃度值。浸取的水溶液作為分離出來鈀的貯備水溶液。

從廢活性炭負荷鈀催化劑中回收鈀的辦法。用稀硫酸和過氧化氫的酸混合物質從廢催化劑的栽培基質中獲取鈀。NaBH4從浸取水溶液沉積出鈀。針對浸取，10%HCl和5%H2O2的混合物質被視為足夠高效地從活性碳-PTFE有機基質中獲取全部鈀。在90°C解決3小時之後得到最大的一個鈀回收率。應用7%的NaBH4濃度值和100°C的復原環境溫度進行鈀的完全沉澱。根據紫外可見、XRD和SEM開展表現，以證實所開發設計加工工藝實效性。這種研究發現，每一個鈀都要從廢催化劑中回收。XRD科學研究證明了回收鈀金屬方式。根據紫外線-能見光檢測H2PdCl4復原為金屬材料鈀，說明NaBH4在鹼性溶液中的絕佳濃度值為10%，以徹底復原H2PdCl4磷酸激酶。根據SEM顯像和Zetasizer精確測量證明了根據硼氫化鈉解決所產生的金屬奈米顆粒。應用這裡描繪的方式回收金屬鈀被視為具備生產製造新鮮的活性碳負荷的鈀催化劑所需要的規格型號。