工業級聚氯化鋁PAC國家標準氧化鋁含量的測定

工業級聚氯化鋁國家標準氧化鋁含量的測定：本標準適用於水處理劑聚合氯化鋁。該產品主要用於工業給水、廢水和汙水及汙泥處理。

4。1 聚氯化鋁氧化鋁（以AL2O3計）含量的測定

4。1。1氯化鋅標準溶液滴定法（仲裁法）

4。1。1。1 方法提要

用硝酸將試樣解聚。在PH=3時加過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液使EDTA與鋁離子絡合。然後用氯化鋅標準滴定溶液回滴過量EDTA溶液。

4。1。1。2 試劑和材料

4。1。1。2。1硝酸溶液；1+12。

4。1。1。2。2氨水溶液；1+1。

4。1。1。2。3乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液：c（EDTA）約為0。05mo1/L。

4。1。1。2。4乙酸-乙酸鈉緩衝溶液（PH=5。5）：稱取乙酸鈉（三水）272g溶於水中，加冰乙酸19ML，稀釋至1000ml

4。1。1。2。5氧化鋁標準溶液：1ML含0。001gAL2O3。

稱取0。5293g高純鋁（≥99。99%），精確至0。2mg置於200ML聚乙烯杯中，加水20ML，加氫氧化鈉約3g，使其全部溶液透明（必要時在水浴上加熱），用鹽酸溶液（1+1）調節至酸性後再加10ML，使其透明，冷卻，移入1000ML容量瓶，稀至刻度，搖勻。

4。1。1。2。6百里酚藍溶液：1g/L乙醇溶液。

4。1。1。2。7二甲酚橙指示液：5g/L。

4。1。1。2。8氯化鋅標準滴定溶液：c（ZnCl2）約0。025mol/L。

4。1。1。2。8。1配製

稱取3。5g氯化鋅（ZnCl2），溶於鹽酸溶液【0。05%（體積分數）】中，稀釋至1L，搖均。

4。1。1。2。8。2標定

移取20。00mL EDTA溶液，置於250mL錐形瓶中，以下按5。1。1。3步驟進行操作，讀出氯化鋅標準滴定溶液的消耗量V0，mL。

移取20。00 L EDTA溶液和40ML氧化鋁標準溶液，置於250mL錐形瓶中，以下按4。1。1。3步驟進行操作，讀出氯化鋅標準滴定溶液的消耗量V，ML。

4。1。1。2。8。3 結果計算

氯化鋅標準滴定溶液濃度c（ZNCL2），數值以摩爾每升（mo1/L）表示，按式（1）計算：

V1C1X10

C（ZNCL2）=——————-…………………（1）

M/2（V0-V）

式中：

V1————氧化鋁標準溶液的體積的數值，單位為毫升（ML）；

C1————氧化鋁標準溶液的濃度的數值，單位為克每毫升（g/ML）

V0——-空白消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（ML）

V————-返滴定時消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（ML）

M————氧化鋁的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=101。96）

4。1。1。3分析步驟

稱取約13g-14g液體式樣或2。5g-3g固體式樣，精確至0。2mg。用不含二氧化碳的水溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。若稀釋液渾濁，用中速紙幹過濾，此為試液A。

用移液管移取10mL試液A，置於250mL錐形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷卻至室溫後加20。00mL乙二胺四乙酸二鈉溶液，加百里酚藍溶液3—4滴，用氨水溶液中和至試液從紅色到黃色，煮沸2min。冷卻後加入10mL乙酸-乙酸鈉緩衝溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50mL，用氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變為微紅色即為終點，同時做空白試驗。

4。1。1。4結果計算

氧化鋁（AL2O3）含量以質量分數W1計，數值以%表示，按式（2）計算：

（Vo/1000-V/1000）cM/2

W1= ——————————————×100%…………………………………（2）

m×10/250

式中：

Vo——空白消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

V——試樣消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

C——氯化鋅標準滴定溶液的實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——試料的質量的數值，單位為克（g）；

M——氧化鋁的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/moL），（M=101。96）。

4。1。2。5允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值：液體產品不大於0。1%；固體產品不大於0。2%。

4。1。2 硫酸銅標準溶液滴定法

4。1。2。1 方法提要

在PH4。3時使EDTA與鋁離子絡合，以PAN為指示劑，用硫酸銅標準滴定溶液回滴過量EDTA溶液。

4。1。2。2 試劑和材料

4。1。2。2。1 鹽酸溶液：1+1。

4。1。2。2。2 氨水溶液：1+1。

4。1。2。2。3 緩衝溶液（PH約4。3）：42。3g無水乙酸鈉溶於水中，加8ml冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻。

4。1。2。2。4 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液：c（EDTA）約0。05mol/L。

4。1。2。2。5 氧化鋁標準溶液：1ml含0。001g AL2O3。

同5。1。1。2。5。

4。1。2。2。6 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示溶液：將0。3gPAN溶於100ML95%乙醇中。

4。1。2。2。7 硫酸銅標準滴定溶液：c（CuSO4）約0。025mol/L。

4。1。2。2。7。1 配置

稱取6。3g硫酸銅（CuSO4。5H2O）溶於水，加2滴硫酸溶液（1+1），用水稀釋至1L，搖勻。

4。1。2。2。7。2 標定

移取20。mLEDTA溶液，置於250mL錐形瓶中，以下按5。1。2。3步驟進行操作，讀出硫酸銅標準滴定溶液的消耗量V0，Ml。

移取20。00mLEDTA溶液和20ML氧化鋁標準溶液，置於250ml錐形瓶中，以下按4。1。2。3步驟進行操作，讀出硫酸銅標準滴定溶液的消耗量V，Ml。

4。1。2。2。7。3結果計算

硫酸銅標準滴定溶液濃度c（CUSO4），數值以摩爾每升（moL/L）表示，按式（3）計算：

V1c1X103

C（CuSo4）=———————— …………………………（3）

M/2（V0-V）

GB/T22627-2008

式中：

V1——-氧化鋁標準溶液的體積的數值，單位為毫升（ML）；

C1——-氧化鋁標準溶液的濃度的數值，單位為克每毫升（g/ml）；

V0——-空白消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（ML）；

V——返滴定時消耗的硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（ML）。

M——氧化鋁的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=101。96）；

4。1。2。3 分析步驟

移取10ML試液A置於250ML錐形瓶中，加鹽酸溶液（1+1）2ML，煮沸1min，加20。00mlEDTA溶液，加水至約100ml，加熱至約70——80℃，用氨水溶液（1+1）調節PH值至3。5-4。0（用0。5-5精密PH試紙檢查），加15。00ML PH4。3緩衝溶液，煮沸2min，加4-5滴PAN指示劑，稍冷（95℃）以硫酸銅標準滴定溶液滴定至藍紫色。同時做空白試驗。

4。1。2。3 結果計算

聚合氯化鋁氧化鋁（AL2O3）含量以質量分數W2計，數值以%表示，按式（4）計算：

（Vo/1000-V/1000）cM/2

W2=——————————- X100…………………………（4）

M X（10/250）

式中：

V0——空白樣消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（ml）；

V——試樣消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（ml）；

C——-硫酸銅標準滴定溶液的準確數值，單位為摩爾每升（mol/l）；

m——-試料的質量的數值，單位為克（g）；

4。1。2。5 允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值：液體產品不大於0。1%；固體產品不大於0。2%